近日，TOP期刊《Journal of Materials Science & Technology》（IF:14.3）发表了南京工业大学研究团队关于商用/可回收混合铝粉在原位放电等离子烧结过程中的动力学与力学研究成果，第一作者为南京工业大学硕士陈鹏，通讯作者为南京工业大学吴昊教授。

该研究利用微旷科技自主研发的显微原位CT和热压烧结原位装置，观察了7055铝合金在SPS过程中与商用球形粉末和回收粉末的混合物的三维微观结构演变。分析了不同压力下烧结致密化的变化，并探讨了孔隙演化和氧化对烧结致密化过程的影响。为定量监测不同形态氧化粉末的孔演化提供了一种有价值的方法。

论文标题：“The dynamics and mechanics during in situ spark plasma sintering of commercial/recyclable mixed aluminum powder: A four-dimensional quantitative study”（商用/可回收混合铝粉原位放电等离子烧结过程中的动力学与力学：一项四维定量研究）

1. 研究摘要

增材制造或粉末冶金的关键挑战之一是金属粉末的有效再利用，特别是那些表面氧化或形状不规则的粉末。在本研究中，我们试图通过利用传统烧结过程的时间分辨三维成像来应对这一挑战。具体而言，选择回收的细长铝合金粉末和球形商用铝合金粉末的混合物作为原料。使用实验室X射线显微镜，结合自行设计的火花等离子烧结装置，在四维（时间加）上观察了原位烧结过程。对粉末形态和表面氧掺杂进行了表征，重点研究了它们对孔演化和烧结动力学的影响。通过定性和定量分析，建立了烧结颈动力学与氧掺杂和烧结力学之间的关系。值得注意的是，可以根据烧结颈部形态的瞬态变化准确预测动态烧结行为。因此，本研究提供了一个全面的四维定量分析，有望加深对粉末形态和氧掺杂对金属粉末火花等离子烧结动力学影响的理解。

2. 研究材料与原位CT试验方法

本研究以气体雾化法制备的球形粉末和回收的喷射成形7055铝合金为原料。粉末混合物由30%的球形粉末和70%的回收喷射成形7055铝合金组成。使用微旷科技XPloreVista 2000 4D显微原位CT与热压烧结原位台WK-XSin 1000在350°C的温度下进行了原位烧结实验。对于每种烧结条件，我们在0、5、10、15和20分钟的四个不同时间间隔收集原位数据。随后，我们使用三维可视化软件重建烧结样品的三维形态，同时进行二维切片分析。

图1. 球形粉末与回收粉末混合后的7055铝合金粉末的形貌。（a）扫描电子显微镜（SEM）图像；（b）红色虚线矩形圈定区域的放大图；（c）粉末直径分布；（d）粉末球形度分布。

3. 原位CT研究结果

3.1 原位烧结过程中晶间孔隙动态的四维成像

图2展示了在350°C温度下，烧结压力为5 MPa和10 MPa的原位放电等离子烧结（SPS）过程中微观结构演变的切片和三维可视化结果。进一步表明，与5 MPa相比，10 MPa下加工的烧结样品表现出更高的致密化程度，相应的最终样品厚度也有所减小。因此，三维观察和二维切片的结合协同证实，在10 MPa的烧结压力下，20分钟后的致密化程度超过了5 MPa下的致密化程度。

图2. 在350°C下，对烧结压力为5 MPa和10 MPa的原位SPS（放电等离子烧结）过程的大规模结构演变进行切片和三维可视化。

我们量化了在350°C下，烧结压力为5 MPa和10 MPa时相对密度的变化情况，如图3所示，在每种烧结压力下，相对密度随烧结时间的延长而增加；然而，致密化速率随烧结时间的延长而降低。

图3. 在350°C下，烧结压力为5 MPa和10 MPa时，相对密度随烧结时间的变化。

图4展示了在10 MPa烧结压力下，原位放电等离子烧结（SPS）过程中不同体积量级下的孔隙演化三维可视化。图4(a)描绘了体积大于10⁹ μm³的不透明连通孔隙以及小孤立孔隙的演化，并列出了连通孔隙的相应体积值。图4(b)展示了透明连通孔隙和孤立孔隙的演化。在去除连通孔隙后，小于10⁹ μm³的孤立孔隙在图4(c)中呈现。在连通孔隙内观察到许多小孤立孔隙，它们以无序的方式排列，反映了孔隙分布的固有随机性和复杂性。

图4. 在350°C、10 MPa烧结压力下，对原位SPS（放电等离子烧结）过程中不同数量级体积的孔隙演变进行三维可视化。通过将连通孔隙设置为（a）不透明和（b）透明对数据进行后处理。在图（c）中，仅显示孤立孔隙。

图5(a)展示了在350°C、10 MPa烧结压力下，不同烧结时间下的粒径和球形度分布。观察到一致的趋势，即随着烧结时间的推移，粒径较大的孔隙减少。图5(b)描绘了不同尺寸区间内孔隙数量和体积频率分布的演变，显示出不同烧结阶段的不同趋势。图5(c)展示了在350°C、5 MPa烧结压力下，不同烧结时间下的粒径和球形度分布。 分布趋势与10 MPa下观察到的趋势相似（图5(a)），表明在较低烧结压力下，连通孔占主导地位，孤立孔的体积逐渐减小。然而，与10 MPa相比，5 MPa下孤立孔的收缩速率较小。

图5. 原位烧结过程中整体孔隙数据的统计。（a）在350°C、10 MPa烧结压力下，不同烧结时间下的颗粒尺寸和球形度分布；（b）在350°C、10 MPa烧结压力下，不同尺寸范围内孔隙数量和体积频率分布的演变；（c）在350°C、5 MPa烧结压力下，不同烧结时间下的颗粒尺寸和球形度分布。

3.2 原位烧结过程中晶内孔隙动态的四维成像

图6(a)展示了在350°C和10 MPa的烧结压力下粉末和内部孔隙演化的三维可视化图像。图6(b)展示了含有内部孔隙的粉末与相邻粉末的三维可视化图像。检测到内部孔隙粉末在左前侧和右后侧与相邻粉末接触，而与其他粉末无接触。图6(c)中孔隙a和b的形态演化清晰地表明了内部孔隙的收缩和形态变化，即内部孔隙的体积和粒径随时间减小。值得注意的是，初始孔隙体积越大，收缩率越大。

图6. 在350°C、10 MPa的烧结压力下，粉末内部孔隙的提取。（a）粉末及内部孔隙的三维孔隙演变可视化；（b）内部孔隙粉末及其相邻粉末的三维孔隙演变可视化；（c）内部孔隙的三维孔隙演变可视化。

为了对比，我们进一步量化了在相对较低的烧结压力（5 MPa）下的孔隙演变。如图7所示，内部孔隙的体积减小表现出有限的变形。

图7. 在350°C、5 MPa的烧结压力下，粉末内部孔隙的提取。（a）粉末及内部孔隙的三维孔隙演化可视化；（b）内部孔隙粉末及其相邻粉末的三维孔隙演化可视化；（c）内部孔隙的三维孔隙演化可视化。

3.3 烧结颈动力学与氧掺杂的相关性

我们比较了在350°C和10 MPa的烧结压力下，不同氧含量的粉末在接触时的微观结构演变，如图8所示。图8(b)显示了三组粉末在烧结过程中烧结颈轮廓的演变。在初始状态下，烧结颈附近的形状用蓝色实线表示。随着烧结时间的推移，烧结颈附近的形状用不同颜色的实线表示。显然，S-S组中烧结颈的生长速度最快，而R-R组中烧结颈的生长速度最慢。

图8. 在350°C、10 MPa的烧结压力下，粉末接触过程中的微观结构演变。（a）与不同氧含量粉末接触的初始切片；（b）微观结构演变。S-S，球形商用粉末与球形商用粉末接触；S-R，球形商用粉末与回收粉末接触；R-R，回收粉末与回收粉末接触。

4. 研究结论

在本研究中，我们开发了一种可与实验室X射线显微镜集成的原位放电等离子烧结（SPS）装置。该装置能够在放电等离子烧结过程中实时、三维可视化7055铝合金球形粉末和回收粉末的微观结构演变。该装置为研究放电等离子烧结过程提供了一种新方法。本研究的主要发现如下：

（1）在350°C的烧结温度下，观察到在10 MPa压力下的致密化速率和最终致密化程度均高于5 MPa下的情况。然而，这两种情况下的烧结致密化程度均相对较低。此外，通过三维CT成像和孤立孔分布分析，我们有效地揭示了孔隙球度降低的机制，这是由于颗粒重排过程中球形粉末的初始消除以及粉末内部孔隙的变形所致。

（2）通过结合定性粉末接触形态和定量拉普拉斯烧结驱动力计算，发现表面覆盖有氧化膜的回收粉末在烧结过程中抑制了致密化。这一观察结果为深入了解氧含量在烧结过程中对扩散的调控作用提供了宝贵见解，特别是在烧结颈形成方面。

原文链接：
https://doi.org/10.1016/j.jmst.2025.04.078