近日，南京工业大学研究团队利用微旷科技自主研发的显微原位CT和热压烧结原位装置系统研究了TiB₂颗粒对7055铝合金热压烧结过程中微观结构演化的影响，该成果被发表在国际知名期刊《Powder Technology》，第一作者为南京工业大学李梦珍，通讯作者为南京工业大学李仁庚博士。

论文标题: “3D interrupted in-situ X-ray tomography study on the role of TiB2 in densification during hot-pressing sintering of aluminum matrix composites”（3D中断式原位X射线断层扫描研究二硼化钛在铝基复合材料热压烧结致密化过程中的作用）

1. 研究摘要

TiB₂增强铝基复合材料在高端应用领域展现出巨大潜力，但TiB₂颗粒对热压烧结过程中微观结构演化的影响机制尚不明确。本研究采用X射线显微计算机断层扫描结合原位热压烧结装置，对7055铝合金及其TiB₂增强铝基复合材料（5wt.% TiB₂/7055Al）在400°C、20 MPa条件下的烧结过程进行了实时三维动态监测。结果表明，TiB₂显著抑制致密化进程，复合材料最终相对密度（86.27%）远低于未增强基体（92.89%）。同时，TiB₂改变了孔隙演化规律，使孔隙始终保持高连通性，难以发生断裂与闭合——这与纯铝中孔隙快速孤立化、球化的特征形成鲜明对比。定量分析表明，在本研究设定的条件下，局部TiB₂含量与孔隙收缩率呈负相关。本研究阐明了TiB₂在烧结过程中的动态作用，为优化增强相分布及烧结工艺提供了理论依据。

2. 研究材料与原位CT试验方法

2.1 研究材料

本实验采用气雾化7055铝合金粉末和TiB₂粉末作为原材料。采用干法混合法制备5wt% TiB₂/7055铝基复合粉末。

图1.7055铝合金粉末和TiB2粉末的形貌。(a) 7055铝合金粉末扫描电子显微镜(SEM)图像；(b) TiB₂粉末的扫描电子显微镜(SEM)图像；(c)7055铝合金粉末颗粒粒径分布；(d) TiB₂粉末颗粒粒径分布。

2.2 原位CT实验方法

本研究采用微旷科技XPloreVista 2000显微原位CT与WK-XSin 1000型热压烧结原位台，粉末样品先在20 MPa下预压，随后在真空（10⁻² Pa）、20 MPa、400℃条件下进行烧结，升温速率为50℃/min。为捕捉热压烧结过程中微观结构的连续演变，本研究在7个特定烧结时间点（0、1、2、4、8、12、20分钟）进行原位数据采集。

3. 原位CT研究结果

3.1 7055Al合金及TiB₂/7055Al复合材料烧结过程的微观结构演变

TiB₂分布稳定性验证：CT三维重建结果显示，TiB₂颗粒在整个烧结过程中始终沿铝颗粒边界均匀分布，无大规模团聚、偏析或迁移现象，排除了团聚效应对致密化分析的干扰，为后续机制研究奠定了可靠基础。

整体致密化差异可视化：纯铝的致密化动力学显著更快，铝颗粒聚集和烧结颈生长更迅速，烧结后期形成连续致密基体；复合材料中TiB₂颗粒或嵌入烧结颈、或留在颗粒间隙，TiB₂富集区铝颗粒致密化受阻，孔隙难以闭合。

致密化动力学定量结果：纯铝最终相对密度达92.89%，复合材料仅为 86.27%；TiB₂在烧结全阶段持续抑制致密化：初期（0-2min）致密化速率降低 9.5%，中期（2-12min）降低 23.5%，后期（12-20min）降低 29.9%，抑制作用随烧结进程逐渐增强。

图2. 7055Al合金及TiB₂/7055Al复合材料原位热压烧结过程的微观结构演变切片及三维可视化：（a）TiB₂/7055Al复合材料；（b）7055Al合金。

图3. 不同烧结阶段TiB₂/7055铝基复合材料中TiB₂颗粒的三维分布与局部演化：(a) TiB₂颗粒的整体三维提取分布，TiB₂颗粒以黄色标示；(b) TiB₂颗粒分布的局部追踪，颜色映射代表TiB₂颗粒的等效直径。

图4. 在400°C下，20 MPa下，TiB₂/7055Al复合材料和7055铝合金的相对密度随烧结时间的变化。

3.2 TiB₂对孔隙演化路径的影响

纯铝孔隙演化规律：初始大尺寸连通孔隙网络随烧结发生断裂，逐渐转化为不同尺度的孤立孔隙，孔隙连通性大幅下降，且小孔隙持续球化，大孔隙占比逐渐升高，符合经典烧结理论。

复合材料孔隙演化差异：TiB₂从根本上改变了孔隙演化路径，连通孔隙仅发生有限收缩，无法有效断裂，始终保持高连通性；大尺寸孤立孔隙生成极少，孔隙结构以小尺寸连通孔隙为主，呈现 “连通孔隙持续存在、孤立孔隙形成有限” 的特征。

定量验证：复合材料的连通孔隙密度下降速率远低于纯铝，大、中尺寸孤立孔隙的增长速率显著受限，证实TiB₂抑制了连通孔隙网络的断裂过程，延缓了整体致密化。

图5. 7055铝合金及TiB₂/7055Al复合材料在热压烧结过程中不同尺寸孔隙演变的三维可视化分析.（a）7055铝合金；（b）TiB₂/7055Al复合材料。

图6. 7055铝合金与TiB₂/7055铝基复合材料原位热压烧结过程中孔隙的统计分析：(a,c) 孔径与球形度分布；(b,d) 不同尺寸范围内孔隙数量与体积的频率分布；(a,b) 7055铝合金；(c,d) TiB₂/7055铝基复合材料。

3.3 TiB₂影响致密化行为的机制

空间分布效应：TiB₂的空间位置决定其抑制强度：分散分布在孔隙边缘时，对铝颗粒迁移阻碍较弱，孔隙可正常收缩并孤立化；聚集在孔隙中心或形成团聚时，抑制作用显著增强，孔隙始终保持连通且收缩缓慢。

含量-效应关系：局部 TiB₂含量与孔隙收缩率呈明确负相关，孔隙区域内 TiB₂浓度越高，收缩速率越慢。当局部 TiB₂含量足够高时，颗粒相互接触形成连续刚性骨架，抑制作用达到最强。

三重核心抑制机制：

（1）物理屏障：TiB₂颗粒直接阻碍铝颗粒的滑动、旋转和相互靠近，阻止烧结颈生长；

（2）应力屏蔽：高硬度 TiB₂成为局部应力集中点，承担大部分烧结应力，降低作用于铝基体的有效驱动力；

（3）扩散阻碍：TiB₂迫使铝原子绕路扩散，延长有效扩散路径，降低质量传输效率。

图7. TiB₂/7055Al复合材料中粉末的初始三维形貌与体积。(a)A组粉末；(b)B组粉末。

图8. TiB₂/7055铝基复合材料A组与B组相邻粉末颗粒间孔隙演化的三维形貌分析：(a) A组孔隙A1-A2-A3；(b) A组孔隙A1-A4-A3；(c) B组孔隙B1-B2-B3；(d) B组孔隙B1-B4-B3。

图9. TiB₂/7055铝基复合材料与7055铝合金中相邻粉末的初始三维形貌及体积分析：(a) C组粉末；(b) D组粉末；(c) E组粉末；(d) F组粉末。

图10. 7055铝合金与TiB₂/7055铝基复合材料C组、D组相邻粉末颗粒间孔隙演化的三维形貌分析：(a) C组孔隙C1-C2-C3；(b) C组孔隙C1-C4-C3；(c) D组孔隙D1-D2-D3；(d) D组孔隙D1-D4-D3。

图11. 7055铝合金与TiB₂/7055铝基复合材料E组、F组相邻粉末颗粒间孔隙演化的三维形貌分析：(a) E组孔隙 E1-E2-E3；(b) E组孔隙 E3-E4-E5；(c) F组孔隙 F1-F2-F3；(d) F组孔隙 F1-F4-F3。

图12. 7055铝合金与TiB₂/7055铝基复合材料C、D、E、F组相邻粉末颗粒间孔隙体积的演化分析：(a) C组与D组孔隙体积随烧结时间的变化；(b) E组与F组孔隙体积随烧结时间的变化。

4. 研究结论

本研究采用原位X射线计算机断层扫描技术，在400℃、20 MPa条件下研究了TiB₂颗粒对5wt% TiB₂/7055铝基复合材料热压烧结行为的影响。研究结果阐明了 TiB₂阻碍致密化和改变孔隙演化的机制，为优化增强相分布和烧结参数以平衡密度与性能提供了指导。主要结果总结如下：

(1) TiB₂抑制烧结致密化。TiB₂的加入显著延缓了致密化进程，降低了最终相对密度（复合材料86.27%vs纯铝92.89%）。在烧结初期，TiB₂增加摩擦阻力并改变应力分布，阻碍颗粒重排；在烧结中期，延长扩散路径并降低质量传输效率；在烧结后期，约束铝基体的蠕变变形。

(2) TiB₂改变孔隙演化路径。与纯基体中连通孔隙易于破碎和球化不同，TiB₂增强复合材料在整个烧结过程中始终保持高孔隙连通性。刚性颗粒作为扩散屏障，阻碍了孔隙的闭合和球化。

(3) 局部TiB₂含量与孔隙收缩率呈负相关。孔隙区域内的TiB₂浓度越高，收缩速率越慢，致密化阻力越大。团聚的TiB₂形成刚性网络，产生更为显著的抑制作用，严重延迟孔隙消除，并可能导致微观结构不均匀。

上述结论仅适用于本研究设定的条件（5wt% TiB₂、400℃、20 MPa、原位CT）。TiB₂含量、颗粒尺寸、分散性以及烧结参数的变化所产生的影响，还需要进一步的系统研究以确定其普适性。

原始文献：

Li M, Miao K, Wu H, et al. 3D interrupted in-situ X-ray tomography study on the role of TiB2 in densification during hot-pressing sintering of aluminum matrix composites[J]. Powder Technology, 2026: 122429.

原文链接：

https://doi.org/10.1016/j.powtec.2026.122429