近日，西安科技大学研究团队对深过冷Si-Ni三相包晶合金的三维组织形貌演变规律的研究成果被发表在一区期刊《Materials Characterization》，第一作者为西安科技大学吴宇昊副教授，微旷科技总经理李仁庚博士为合作作者。

该研究利用微旷科技显微CT技术三维可视化和定量分析了Si-Ni合金中的初生Si相、包晶NiSi₂相和共晶(NiSi+NiSi₂)相的凝固组织特征。此外，还对过冷样品内部组成相的空间分布特征进行了研究。

论文标题：

"An X-ray computed tomography study of three-dimensional microstructure evolution for undercooled Si–Ni three-phase peritectic-type alloys”

（基于X射线计算机断层扫描对深过冷Si-Ni三相包晶合金的三维组织形貌演变规律的研究）

研究摘要

本研究基于熔体浸浮实验，结合X射线计算机断层扫描技术，研究了过冷Si-Ni包晶型合金的三维凝固组织形貌演变。在实验过冷度范围内，过冷Si-Ni合金的凝固组织由初生Si相，包晶NiSi₂相和枝晶间隙内的共晶(NiSi+NiSi₂) 相组成。随着过冷度的增加，以片状组织为主要特征的初生Si相和包晶NiSi₂相均逐渐增多。同时，片状Si相在其最大尺寸的空间方向上收缩，而包晶相在片状Si相的三个空间方向上变厚。当过冷度超过一定阈值时，三维片层共晶开始向非规则共晶演变。在较高的过冷度下，共晶相的体积分数降低，组织明显细化。由于Si相密度较小，在凝固过程中Si相有上浮的趋势，离样品底部越远，初生Si相和包晶NiSi₂相则越多，而共晶相会越少。由于样品外壳区域过冷度较高，与样品内部球形区域相比，外壳区域的片状Si相较短，初生Si相和包晶NiSi₂相较多，而样品中心的共晶相体积分数较高。

研究材料与CT表征方法

采用熔体浸浮法制备了液态Si₈₅Ni₁₅、Si_66.7Ni_33.3和Si₆₂Ni₃₈合金，分别过冷至300 K(0.19 T_L)、230 K (0.17 T_L) 和194 K (0.15 T_L)。这三种合金的凝固组织分别如图1(b)、(c)和(d)所示。

通过X射线计算机断层扫描（XCT）设备（XPlore Vista 2000 4D），在电压140 kV、电流100 μA 和曝光时间1.5秒的条件下，研究了不同过冷样品的初生Si相、包晶NiSi₂相和共晶（NiSi+NiSi₂）相的三维微观结构特征。

图1. 过冷Si-Ni包晶型合金凝固组织演变及组成相成分变化: (a) 合金成分的选择和研究的过冷度分布，(b)~(d) 分别对应于过冷Si₈₅Ni₁₅、Si_66.7Ni_33.3 和Si₆₂Ni₃₈合金的典型凝固组织，(e) 溶质Ni含量的变化规律，(f)~(h) 过冷Si₈₅Ni₁₅、Si_66.7Ni_33.3和Si₆₂Ni₃₈合金的XCT三维凝固组织重构。

CT表征结果

3.1 初生Si相和包晶NiSi₂相的三维凝固组织特征

从Si₈₅Ni₁₅合金(ΔT=200 K)、Si_66.7Ni_33.3合金(ΔT=145 K) 和Si₆₂Ni₃₈合金(ΔT=194 K) 中提取具有相同尺寸的长方体区域，如图1(f)、(g)和(h)所示。Si-Ni合金中Si含量越高，初生Si相越粗，分布越密。

图2展示出了过冷Si₆₂Ni₃₈合金的典型冷却曲线和提取的三维(3D)凝固组织结构。通过图2(b)和(c)显示的5 K和194 K过冷Si₆₂Ni₃₈合金的三维凝固组织形貌重构图，可以看出，除初生Si相、包晶NiSi₂相和凝固气孔占据的区域外，其余区域均填充有规则共晶。当过冷度提高到194 K时，初生Si相不仅长度缩短，而且变得更致密。同时，随着过冷度的增加，NiSi₂相的层厚略有增加。初生Si相和包晶NiSi₂相的形貌与扫描电子显微镜观察到的形貌（图2(d)和(e)）非常相似，验证了XCT表征方法在探索Si-Ni包晶型合金三维(3D)组织演化过程中的有效性。

图2. 过冷Si₆₂Ni₃₈ 合金的典型冷却曲线和凝固组织：(a) 冷却曲线，(b)和(c) 分别对应5 K 和194 K过冷样品的XCT，(d)和(e) 分别表示5 K 和194 K 过冷样品的金相观察结果。

如图3(a)所示，从5 K过冷Si₆₂Ni₃₈合金中提取出完整的Si片及其相邻的包晶NiSi₂层。可见，初生Si相的片状结构特征非常明显，由于初生Si相与残余液相之间发生包晶转变，包晶NiSi₂层也呈现片状结构。此外，从过冷样品中还分离出三种典型的Si相片状枝晶形貌，如图3(b)所示。这些片状枝晶形貌依次为锯齿状、梳状和弹弓状。值得注意的是，包晶NiSi₂层的形状与初生Si相的形状极其相似。从XCT表征可以容易的得出样品中片状Si与枝晶状Si的数量。因此，可以估计在不同过冷度下片状Si相和枝晶状Si相的形成概率，并将结果绘制在图3(c)和(d)中。

图3.初生Si相和包晶NiSi₂相的三维形貌：(a) 3D片状结构，(b) 3D枝晶结构，(c)和(d) 在不同过冷度下Si的两种不同形态的形成概率。

基于X 射线计算机断层扫描(XCT)技术，系统研究了初生Si相和包晶NiSi₂相的三维形貌特征，通过定量分析不同过冷度条件下各相的体积分数、尺寸分布等关键参数，揭示了凝固组织的演化规律，如图4所示。

图4. 不同过冷度下Si₆₂Ni₃₈ 合金内部组成相的三维形貌特征：(a) 初生Si、包晶NiSi₂和共晶(NiSi+NiSi₂)相的体积分数，(b) 三维片状初生Si相的最大尺寸，(c) 三维包晶NiSi₂相的层厚。

3.2 共晶(NiSi+NiSi₂)相的三维空间结构

图5(a)显示了200 K过冷Si₈₅Ni₁₅合金内部层状共晶的三维结构，可以看出，规则共晶以片层结构出现。用SEM和XCT方法测量的共晶间距（图5(b)）与过冷度的关系基本一致。过冷度越大，片层共晶间距越窄。图5(c)显示了194 K过冷Si₆₂Ni₃₈合金中非规则共晶的三维结构。可以清楚地看到，非规则共晶的三维结构是由NiSi₂和NiSi两相相互渗透、交叉发展而成的复杂结构。非规则共晶中NiSi₂相的晶粒尺寸随过冷度的变化如图5(d)所示。过冷度越大，非规则共晶中NiSi₂相的晶粒尺寸越小。

图5. 过冷Si-Ni合金枝晶间隙中的共晶形貌, (a) XCT重构了200 K过冷Si₈₅Ni₁₅合金内部的三维片层共晶, (b) 过冷Si₈₅Ni₁₅合金规则共晶的共晶间距, (c) XCT重构了194 K过冷Si₆₂Ni₃₈合金内部的三维非规则共晶, (d) 非规则共晶中NiSi₂相的晶粒尺寸与熔体过冷度的关系。

3.3 组成相的空间分布特征

为了解过冷Si₆₂Ni₃₈ 合金组成相沿着重力方向的分布特征，从每个过冷样品中沿着重力方向分离出四个等尺寸的长方体区域，如图6(a)所示。使用XCT技术的三维重构方法，测量了这4个区域中的初生Si相、包晶NiSi₂相和共晶(NiSi+NiSi₂)相的体积分数，并给出了各组成相的体积分数随区域位置的演变规律如图6(b1) ~ (b3)。

图6. 过冷Si₆₂Ni₃₈合金组成相沿着重力方向的三维分布特征：(a) 基于XCT技术提取了23 K过冷样品种沿重力方向的4个大小相等的长方体区域, (b) 初生Si相、包晶NiSi₂相和共晶(NiSi+NiSi₂)相的体积分数随区域位置的变化。

为探索过冷Si₆₂Ni₃₈合金组成相沿着径向的三维分布特征，如图7(a)所示，从5 K、23 K 和194 K过冷样品中分割出外壳和内核。用XCT技术分别测量了外壳和内核区域初生Si相的平均尺寸。

图7. 过冷Si₆₂Ni₃₈合金组成相沿径向的三维分布特征：(a) 基于XCT技术从5 K、23 K和194 K过冷样品中提取的内核和外壳区域，(b) 片状初生Si相的平均尺寸LA，(c) 初生Si 相、包晶NiSi₂ 相、共晶(NiSi+NiSi₂)相体积分数。