近日，南京工业大学研究团队利用微旷科技自主研发的显微原位CT和热压烧结原位装置，实现了对异质层状铝基复合材料烧结动力学的三维实时分析。该成果被发表在《Composites Communications》，第一作者为南京工业大学硕士研究生靳诚，通讯作者为南京工业大学吴昊教授。

论文标题: “Interface-mediated heterogeneous sintering dynamics of aluminum-based layered composites: A time-resolved three-dimensional X-ray tomography study”（界面介导的铝基层状复合材料异质烧结动力学：时间分辨三维X射线断层扫描研究）

1. 研究摘要

异质层状材料体系的烧结动力学受复杂的界面现象调控，这些现象尚未完全阐明。主要局限在于缺乏能够在实际放电等离子烧结（SPS）条件下提供实时三维观测的表征方法。为应对这一挑战，本研究设计了一种定制化原位SPS装置，结合实验室X射线显微镜，实现了对异质AA1060/AA3003层状铝基复合材料烧结动力学的三维实时分析。实验结果表明，致密化主要集中在烧结的早中期阶段，其中AA1060层的致密化最为显著，AA3003层次之，界面区域最不明显。此外，升高烧结温度可显著加速致密化动力学并减少界面孔隙残留。这些结果揭示了界面介导的烧结机制，为优化异质层状材料提供了通用方法，对航空航天和装甲设计具有直接意义。

2. 研究材料与原位CT实验方法

2.1 研究材料

图1.本研究使用的原始金属粉末的形貌特征。(a) AA1060粉末；(b)AA3003粉末。

2.2 原位CT试验方法

使用微旷科技XPloreVista 2000显微原位CT与热压烧结原位台WK-XSin 1000，对平均粒径10-20 μm的AA1060和AA3003铝合金粉末施加单轴压力10 MPa，在450℃和550℃下进行原位烧结实验。对于每种烧结条件，在0、5、10和30分钟的四个时间点进行原位断层扫描。

3. 原位CT研究结果

3.1 宏观烧结行为的时间分辨三维表征

致密化阶段特征：所有层在烧结早中期均观察到密度快速增加，随后在晚期阶段致密化速率显著减缓。这些结果明确表明，烧结早中期是致密化的关键时期，其特征为快速微观结构变化，而晚期阶段则以缓慢致密化和微观结构稳定为标志。

图2. 550℃烧结条件下AA1060层、AA3003层及其界面层的相对密度演化。数据点代表三次独立实验的平均值；误差线表示95%置信区间。

孔隙演化规律：初始时，粉末压坯含大量连通孔隙，早中期（5-10 分钟）孔隙快速消除，形成高致密化材料，最终所有层相对密度均超 95%。孔隙消除速率呈现层级差异：AA1060层从连通孔隙向孤立孔隙的转变最快，AA3003层次之，界面层孔隙残留最多、消除最复杂，这与各层致密化差异一致。

图3. 550℃原位放电等离子烧结（in situ SPS）过程中层状金属粉末的演化。(a)至(c)图分别对应AA1060层、AA3003层及界面层。每幅图的上排展示了烧结时间为0、5、10和30 min时微观结构演化的三维可视化结果，下排呈现了对应的三维孔隙网络，孔隙按体积进行颜色编码。

3.2 原位烧结过程中孔隙动力学的统计定量分析

本研究对550℃下孔隙的球形度、体积分布和数量频率进行了全面统计分析。早中期烧结阶段，小孔隙数量先增加，低球形度的大尺寸连通孔隙逐渐转变为高球形度的孤立孔隙；整个过程中孔隙连通性显著降低，球形度稳步提升，且孔隙普遍呈现从杯形到圆顶形的经典转变。

图4. 550℃原位放电等离子烧结（in situ SPS）过程中（a）AA1060层、（b）AA3003层及（c）界面层的孔隙特征与统计分析。上排展示了不同烧结时间点下粉末颗粒的粒径与球形度分布，下排呈现了原位放电等离子烧结过程中不同尺寸范围内孔隙的数量-频率分布与体积-频率分布的演化情况。

3.3 温度对烧结动力学的调控作用

本研究设置了450℃（低温对照组）与550℃（高温实验组）的“单一温度变量”对比框架，发现高温下各层烧结密度显著更高，致密化速率更快，且能有效减少界面孔隙残留。

图5. 层状铝合金粉末烧结过程中相对密度的演化。(a)450℃烧结条件下AA1060层、AA3003层及其界面层的相对密度随时间变化曲线；(b–d)450℃与550℃烧结条件下的对比性相对密度-时间曲线。为清晰对比，(b–d)图复用了图2中的数据。

图6. 450℃原位放电等离子烧结（in situ SPS）过程中层状金属粉末的演化。(a)至(c)图分别对应AA1060层、AA3003层及界面层。每幅图的上排展示了烧结时间为0、5、10 和 30 min时微观结构演化的三维可视化结果，下排呈现了对应的三维孔隙网络，孔隙按体积进行颜色编码。

图7. 450℃原位放电等离子烧结（in situ SPS）过程中（a）AA1060层、（b）AA3003层及（c）界面层的孔隙特征与统计分析。上排展示了不同烧结时间点下粉末颗粒的粒径与球形度分布，下排呈现了原位放电等离子烧结过程中不同尺寸范围内孔隙的数量-频率分布与体积-频率分布的演化情况。

4. 研究结论

本研究利用集成实验室X射线显微镜的新型原位SPS平台，对层状AA1060/AA3003铝合金复合材料的异质烧结动力学进行了实时三维研究。该工作阐明了材料界面（而非仅温度）在调控层状体系固结中的主导作用。主要结论如下：

（1）致密化主要发生在烧结的早中期阶段（前10分钟内），其特征为连通孔隙网络向孤立孔隙网络的快速转变。烧结性的明确层级为：AA1060层致密化速率最高，AA3003层次之，界面区域最难固结。

（2）高保真时空分辨数据直接将观察到的界面延迟与特定物理机制相关联：成分差异导致的扩散率不匹配、热膨胀系数变化以及降低的驱动力。这些因素共同阻碍了异质界面处的原子互扩散、孔隙消除和晶界迁移。

（3）开发的原位平台提供了前所未有的能力，可在实际热机械条件下对烧结动力学进行实时三维量化。该方法超越了传统表面表征或异位表征的局限性，提供了关键的定量层特异性数据，有助于完善预测模型。

原始文献：

Jin C, Li R, Zhang W, et al. Interface-mediated heterogeneous sintering dynamics of aluminum-based layered composites: A time-resolved three-dimensional X-ray tomography study[J]. Composites Communications, 2026: 102701.

原文链接：

https://doi.org/10.1016/j.coco.2026.102701