近日，南京工业大学研究团队利用微旷科技自主研发的显微原位CT和热压烧结原位装置，系统研究了商业气雾化7055铝合金粉末与喷射成形回收7055铝合金粉末在热压烧结过程中的致密化机制。该成果被发表在《Materials & Design》，第一作者为南京工业大学博士研究生勒毛草，通讯作者为南京工业大学范国华教授和李仁庚博士。

论文标题：“Interrupted in-situ X-ray computed tomography reveals accelerated densification in recovered 7055 Al powder”（原位X射线计算机断层扫描揭示回收7055铝合金粉末的加速致密化行为）

1. 研究摘要

铝合金粉末的高效回收是粉末冶金领域的关键挑战，尤其是回收粉末中不规则的形貌和宽粒径分布会引发复杂且尚未完全明确的烧结行为。本研究采用原位X射线计算机断层扫描（XCT）技术，系统研究了商业气雾化7055铝合金粉末与喷射成形回收7055铝合金粉末在热压烧结过程中的致密化机制。结果表明，尽管回收粉末的初始堆积密度低10.6%，但其峰值致密化速率快约50%，总有效扩散系数高一个数量级。三维孔隙分析证实两种粉末体系均遵循经典的 “杯-鞍-帽” 孔隙演化路径，但回收粉末的孔隙破裂起始温度提前25℃，球化过程加速，这主要归因于其不规则的颗粒形貌和堆积异质性。拉普拉斯应力图谱进一步揭示，颈部区域存在持续的局部应力集中（>1.5 MPa），促进了非对称颈生长和多颈互连，共同加速了孔隙闭合和整体致密化。本研究建立了颗粒形貌、应力场与致密化动力学之间直接的微观结构-性能关联，为回收铝合金粉末的高价值利用提供了基础理论支撑。

2. 研究材料与原位CT实验方法

2.1 研究材料

本研究使用的原材料为实验原材料包括商业气雾化7055铝合金粉末和喷射成形回收7055铝合金粉末，分别记为CP样品和RP样品。图1展示了CP和RP样品的形貌及粒径分布。

图1. 形貌与粒径分布。(a,b)扫描电子显微镜（SEM）图像；(c,d)粉末粒径分布；(a,c)商业气雾化粉末（CP样品）；(b,d)回收粉末（RP样品）。

2.2 原位CT实验方法

本研究采用微旷科技XPloreVista 2000显微原位CT与WK-XSin 1000型热压烧结原位台，对粉末样品先在10 MPa压力下预压实，然后在真空环境（10−2 Pa）和单轴压力10 MPa下进行烧结，升温速率为20℃/min。为捕捉热压烧结过程中微观结构的连续演化，在10个代表性温度点（200℃、250℃、300℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃和 500℃）进行XCT扫描，所有温度点均无保温过程。该多温度扫描方案实现了微观结构演化的原位表征，为详细分析颈形成、孔隙演化和曲率驱动的致密化机制提供了可能。

3. 原位CT研究结果

3.1 宏观致密化行为与动力学分析

CP和RP样品的宏观致密化行为反映了其不同的烧结性能。CP样品（图2）呈现渐进式微观结构演化：初始松散堆积且孔隙高度连通，通过颗粒重排和接触改善实现孔隙逐步收缩，在500℃时形成近乎连续的结构，仅残留少量均匀分布的小孔。相反，RP样品（图3）初始连通孔隙更大，加热过程中孔隙急剧收缩，450℃时大部分大孔隙已消除，500℃时仅保留局部少量残余小孔，但其结构均匀性低于CP样品。

图2. 商业气雾化粉末（CP样品）在原位热压烧结（HPS）过程中的微观结构演化切片。(a-j)分别对应 200℃、250℃、300℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃。

图3. 回收粉末（RP样品）在原位热压烧结（HPS）过程中的微观结构演化切片。(a-j)分别对应 200℃、250℃、300℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃。

后续通过三维方法进行定量分析的宏观致密化数据证实，相对于CP样品，RP样品具有显著更快的致密化速率，这体现在其更高的表观扩散系数上。

图4. 商业气雾化粉末（CP样品）与回收粉末（RP样品）的密度演化。(a)相对密度-温度曲线；(b)瞬时致密化速率-温度曲线。

图5. 商业气雾化粉末（CP 样品）与回收粉末（RP样品）的扩散行为分析。(a)ln (T・d (ΔH/H₀)/dT)与1/T的关系图；(b)原位热压烧结（HPS）过程中铝（Al）原子扩散系数D的温度依赖性。

3.2 孔隙结构演化机制

共同路径：CP和RP均遵循 “杯-鞍-帽”经典孔隙演化路径，经历“连通孔隙→碎片化→孤立孔隙收缩球化”三阶段。

关键差异：RP的孔隙破裂起始温度比CP提前25℃，碎片化更显著、球化更快，高温下孔隙尺寸分布更窄、球度更高。

连通性转变：两者均在相对密度≈90% 时从连通孔隙转为孤立孔隙，≈95% 时孤立孔隙占主导，但RP因更早达到临界密度，孔隙“破裂”更快。

图6. 商业气雾化粉末（CP样品）在原位热压烧结（HPS）过程中孔隙形貌的随温度演化。(a-j)分别对应 200℃、250℃、300℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃。

图7. 回收粉末（RP样品）在原位热压烧结（HPS）过程中孔隙形貌的随温度演化。(a-j)分别对应 200℃、250℃、300℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃。

图8. 烧结过程中的孔隙结构演化。(a,b)源自图6的连通孔隙网络（孔隙A）的碎片化过程；(c,d)源自图7的初始孤立近球形孔隙（孔隙B）的收缩与扁平化过程。

3.3 颈形成与互连机制

本研究从CP和RP样品中各随机选取一个典型颗粒，提取并追踪其表面所有烧结颈在不同烧结温度下的变化。CP样品依赖孤立颈的持续稳定生长，初始颈大且近圆形，得益于球形颗粒与光滑表面，扩散网络早期形成且具有尺寸异质性。RP样品初始颈小且不规则，350-400℃时多颈快速扩张并互连形成网络，配位数（CN≈9-11）高于CP（CN≈8-9），高CN尾端更明显，多颈融合是致密化核心驱动。

图9. 原位热压烧结（HPS）过程中，典型颗粒表面所有烧结颈的随温度演化。(a-e)商业气雾化粉末（CP样品）；(f-j)回收粉末（RP样品）；(a与f、b与g、c与h、d与i、e与j）分别对应200℃、300℃、350℃、375℃、400℃。（RP粉末中标注了部分颈的编号。）

图10. 商业气雾化粉末（CP样品）典型颗粒所有烧结颈的系统展示。(a-e)分别对应 200℃、300℃、350℃、375℃、400℃。

图11. 回收粉末（RP样品）典型颗粒所有烧结颈的系统展示。(a-e)分别对应 200℃、300℃、350℃、375℃、400℃。

图12. 回收粉末（RP样品）中烧结颈的演化。(a)烧结颈的互连；(b)烧结颈附近的微观结构演化。

3.4 局部拉普拉斯应力分布

应力分布差异：CP颈的拉普拉斯应力均匀、梯度平缓，促进对称颈生长；RP颈存在局部应力集中（>1.5MPa），呈多峰分布，源于颗粒不规则与粒径不匹配。

应力效应：RP的高应力集中触发非对称颈生长与多颈互连，加速孔隙坍塌；CP应力水平更低且稳定，推动渐进式孔隙闭合。

核心作用：拉普拉斯应力是烧结动力学的关键驱动因素，而非仅为颈形貌的几何描述，其异质性主导非均质粉末的微观结构演化。

图13. 五个代表性烧结颈在不同温度下的局部拉普拉斯应力分布：(a)200℃、(b)300℃、(c)350℃、(d)375℃、(e)400℃。颈2（Neck2）、颈5（Neck5）和颈11（Neck11）选自商业气雾化粉末（CP样品），颈7（Neck7）、颈10（Neck10）和颈17（Neck17）选自回收粉末（RP样品）。颜色映射表示应力大小，红色代表高应力区域（≥1.5 MPa），蓝色代表低应力区域。

4. 研究结论

本研究通过多尺度原位三维分析框架，系统阐明了回收7055铝合金粉末在热压烧结过程中的致密化机制，克服了不规则形貌和宽粒径分布带来的挑战。主要结论如下：

回收7055铝合金粉末的峰值致密化速率比商业粉末快约50%，总有效扩散系数高一个数量级（≈10倍），这归因于其更高效的微观结构演化。

原位曲率图谱验证了孔隙遵循经典的 “杯-鞍-帽” 演化路径，但回收粉末的孔隙破裂起始温度提前25℃，驱动更快的球化和闭合。

由于颗粒不规则性，回收粉末在烧结颈处形成>1.5 MPa的拉普拉斯应力集中，触发非对称颈生长和多颈互连，使孔隙坍塌加速超过25℃。

三维定量分析揭示了不规则粉末中应力驱动的致密化机制：微观结构异质性激活协同颈融合动力学，促进快速网络形成。

原始文献：

Le M, Li M, Miao K, et al. Interrupted in-situ X-ray computed tomography reveals accelerated densification in recovered 7055 Al powder[J]. Materials & Design, 2026: 115484.

原文链接：

https://doi.org/10.1016/j.matdes.2026.115484